药材及中成药水分测定法标准操作规程

1.目的:规范水分测定法操作，保证检验的质量。
2.范围:适于中药材及中成药水分测定
3.责任:质量保证部、检测中心、检验员
4.检验依据:《中国药典》。
5.内容:
5.1测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm 的颗粒或碎片,直径和长度在
3mm以下的花类、种子和果实类药材，可不破碎。
5.2仪器用具
5.2.1称瓶应预先用氢氟酸或其他适宜的方法编写标记，称瓶与盖应编同一号码
5.2.2甲苯法仪器中的水分测定管应符合计量要求。
5.3测定
5.3.1烘干法
5.3.1.1先取称瓶，检查称瓶是否编码，特别要检查瓶、盖号码是否一致。
5.3.1.2将称瓶先干燥至恒重，然后称取样品。
5.3.1.3测定瞭取供试品2-5g,平铺于干燥至恒重的称瓶中,厚度不超过5mm，疏
松样品不超过10mm，精密称定（准确至0.001g，下同）在100-105℃干燥5小时，移至干燥器中，将瓶盖好，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时冷却30分钟，精密称重，至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。根据减失重量，计算供试品中含有水分的百分数。
5.3.2甲苯法适用于含挥发性成分及含密度高的样品。
5.3.2.1使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干或用其他适宜方法干燥。
5.3.2.2可用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加少量水，充分摇后放置，
将水层分离弃去，甲苯经蒸馏后使用。
5.3.2.3测定瞭取供试品过重(约相当丁百小里“-ALoTtM
置短颈园底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加玻璃珠数粒或碎瓷片数片，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加甲苯，至充满水分测定管的狭细部分，将园底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待瓶中的甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，既测定管刻度部分的水量不再增加，上层馏出的甲苯澄明时，停止加热冷却半小时，先用甲苯冲洗冷凝管内壁，再用饱蘸甲苯的长刷或用其他适宜方法将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏，至上层馏出的甲苯澄明，放冷至室温拆散装置。如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的钢丝或细棒推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少许使水染成蓝色，以便分离观察）检读水量并计算成供试品中含有水分的百分数。

那艾仪器 挥发油(甲苯法水分)测定仪 型号：NAI-ZLY-4T

5.5注意事项
5.5.1已恒重的称瓶，在干燥器内放置时间较长，会改变重量，称取样品时，不
应以恒重重量计，应重新称定称瓶重量。
5.5.2用烘干法测定水分往往几个样品同时进行。二次干燥称重时，称瓶称量的
顺序应一致，这样比较容易称得恒重。
5.5.3甲苯法在停止加热，用甲苯冲洗冷凝管内壁时，必须待冷，一般需半小时
左右，如立即加甲苯会导致受热沸冲。